Способ получения натриевой соли 1, 2, 3, 4-тетрагидро-2-метил-1,4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты
Патенты
Язык: |
Русский |
Тип: |
Авторское свидетельство |
Номер (11) |
SU 1822554 A3 |
Номер заявки (21): |
4931034/04 |
Дата подачи заявки (22): |
24 апр. 1991 г. |
Дата начала отсчета срока действия патента (24): |
|
Дата публикации патента (44,45,46): |
20 дек. 1996 г. |
Дата публикации заявки (43): |
|
Авторы |
Матвеев К.И.
,
Титова Т.Ф.
,
Одяков В.Ф.
,
Крысин А.П.
,
Пармон В.Н.
,
Гусейнов Э.М.
,
Гахман Л.М.
|
Организации |
1 |
Институт катализа СО РАН
|
2 |
Новосибирский институт органической химии СО РАН
|
|
Способ получения натриевой соли 1,2,3,4-тетрагидро-2- метил-1,4-диоксо-2-нафталинсульфокислоты взаимодействием 2-метил-1,4- нафтохинона с водным раствором бисульфита натрия с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучшения чистоты целевого продукта и исключения сточных вод, в качестве водного раствора бисульфита натрия используют продукт взаимодействия в воде сульфита карбоната или бикарбоната натрия с газообразным сернистым ангидридом, имеющий концентрацию натрия 0,89 2,33 моль/л и содержащий 5 10% избыточного (по отношению к числу молей натрия) растворенного ангидрида, процесс проводят при 40 60 С при молярном соотношении бисульфита натрия и 2-метил-1,4-нафтохинона 1:1 в атмосфере инертного газа в течение 1 - 3 ч, а выделение проводят упариванием полученного раствора в вакууме при 40 - 60 С и осаждением кристаллов.
FIELD: chemical technology.
SUBSTANCE: product: 2-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-1,4-dioxonaphthalene-2-sulfoacid sodium salt (vicasol). Content of basic product is 96%, yield is 85%. Reagent 1: menadione. Reagent 2: sodium bisulfite obtained by interaction of Na2SO3, Na2CO3 or NaHCO3 aqueous solution with gaseous SO2 and containing Na concentration from 0.89 to 2.33 mole/l and containing from 5 to 10% excess of dissolved SO2. Reaction conditions: process temperature is 40-60 C, molar ratio of NaHSO3 : menadione = 1: 1, in atmosphere of inert gas for 1-3 hr. Isolation is carried out under vacuum at 40-60 C as crystals.
EFFECT: improved method of synthesis, increased yield.
1 tbl