Способ получения 1-этил-2-аминометилпирролидина
Patents
Language: |
Русский |
Type: |
Invention |
Number |
RU 2081111 C1 |
Request number: |
95100785/04 |
Request date: |
Jan 18, 1995 |
patent.field.start_date: |
|
Registration date: |
Jun 10, 1997 |
patent.field.request_publication_date: |
|
Authors |
Семиколенов В.А.
,
Бурова О.А.
,
Смирнова Н.М.
|
Affiliations |
1 |
Boreskov Institute of Catalysis SB RAS
|
2 |
Novokuznetsk Scientific Research Chemical-Pharmaceutical Institute
|
|
Изобретение относится к процессу каталитического гидрирования нитропроизводных пирролидина до соответствующих аминов, которые используются в качестве полупродуктов для синтеза лекарственных препаратов, в частности к процессу гидрирования 1-этил-2-нитрометиленпирролидина в 1-этил-2-аминометилпирролидин -полупродукт синтеза лекарственного препарата "Сульпирид". Задачей предлагаемого способа получения 1-этил-2-аминометилпирролидина является упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта. Поставленная задача достигается тем, что процесс гидрирования 1-этил-2-нитрометиленпирролидина проводят на катализаторах гидрирования, например "палладий на угле", смесью углекислого газа и водорода в мольном отношении CO2:H2 = 0,1-10,0: 1,0, общем давлении 1-10 атм и температуре 25-100oC. В зависимости от мольного отношения CO2:H2 в качестве растворителя используют раствор серной кислоты с мольным отношением H2SO4:1-этил-2-нитрометиленпирролидин = 0,5-1,0:1,0, либо водный раствор сернокислой соли 1-этил-2-аминометилпирролидина с концентрацией 0,1-3,0 моль/л. При проведении гидрирования в проточном реакторе газообразные реагенты, растворитель и 1-этил-2-нитрометиленпирролидин в твердом виде непрерывно дозируют в реактор таким образом, что образование насыщенного раствора 1-этил-2-нитрометиленпирролидина происходит непосредственно в слое катализатора. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
FIELD: chemical technology, organic chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to catalytic hydrogenation of pyrrolidine nitro-derivatives to the corresponding amines used for synthesis of drugs. Hydrogenation of 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine is carried out on catalyst "palladium-on-carbon" with a mixture of carbon dioxide and hydrogen at mole ratio CO2 : H2 = (0.1-10.0):1.0, under total pressure 1-10 atm, at 25-100 C. Depending on mole ratio CO2 : H2 the following solvents can be used: sulfuric acid aqueous solution at mole ratio H2SO4 : 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine = (0.5-1.0): 1.0, or 1-ethyl-2-aminomethylpyrrolidine sulfate aqueous solution at concentration 0.1-3.0 M. In the process of hydrogenation in flow-reactor gaseous reagents, solvent and 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine as solid substance were dosed continuously into reactor to provide the formation of 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine saturated solution in catalyst layer directly.
EFFECT: simplified method, increased yield of the end product.
4 cl, 1 tbl