Получение наноразмерного бемита гидролизом гексагидрата хлорида алюминия в гидротермальных условиях
Full article
Journal |
Цветные металлы
ISSN: 0372-2929
|
Output data |
Year: 2017,
Number: 2(890),
Pages: 51-55
Pages count
: 5
DOI:
10.17580/tsm.2017.02.08
|
Tags |
алюминий, производство глинозема, гидролиз, гидротермальный синтез, хлорид алюминия, карбамид, бемит, наночастицы. |
Authors |
Батыгина М.В.
1
,
Добрынкин Н.М.
1
,
Носков А.С.
1
|
Affiliations |
1 |
Институт катализа им. Г.К. Борескова, Новосибирск, Россия
|
|
Funding (1)
1
|
The Ministry of Education and Science of the Russian Federation
|
14.607.21.0142 (RFMEFI60715X0143)
|
Изучен гидротермальный синтез Al-O-H продуктов в результате совместного гидролиза гексагидрата хлорида алюминия AlCl3*6H2O и карбамида: 2AlCl3 + 3(NH2)2CO + 7H2O = 2AlO(OH)↓ + 6NH4Cl + 3CO2↑. Эксперименты выполнены с использованием реактора автоклавного типа объемом 200 мл в составе экспериментальной установки высокого давления в интервале температур от 423 до 513 К, при давлении 0,6 – 2,4 МПа в течение 3 – 10 часов в потоке аргона. Концентрация хлорида алюминия в растворе составляла 3 – 20%, скорость потока аргона поддерживали постоянной и равной 0.00125 м3/ч, давление в реакторе соответствовало давлению насыщенных паров воды при температуре опыта. Изучено влияние различных добавок (C2H5OH, Na2CO3, NaHCO3, Al2O3, (NH2)2CO) на глубину гидролиза раствора хлорида алюминия. Показано, что карбамид является наиболее эффективной добавкой, позволяющей осуществить полный гидролиз AlCl3. При этом 99%-ый выход Al-O-H продукта происходит при мольном отношении AlCl3 : (NH2)2CO = 0.67, при температуре 433-513 К и давлении 0.6 – 2.4 МПа. Методами рентгеновской спектроскопии и просвечивающей электронной высокого разрешения показано, что образующийся при гидролизе Al-O-H продукт, представляет собой высокодисперсный (наноразмерный) γ-AlOOH (бемит).
При гидролизе AlCl3 в низкотемпературной области (423 К) на дифрактограммах образцов Al-O-H продуктов обнаружены дифракционные максимумы (32.7о, 44.85о и 57.43о), соответствующие фазе оксихлорида Al45O45(OH)45Cl.
Рассмотренный способ проведения гидротермального совместного гидролиза гексагидрата хлорида алюминия и карбамида позволяет получить бемит с выходом до 99% и с содержанием хлорид-иона в высушенном до постоянной массы бемите 1.06 %. Полученный наноразмерный бемит представляют интерес для различных областей применения (катализ, нанофильтрация, производство алюминия и др.).