Способ получения 2,3,5-триметил-1,4-бензохинона и катализатор для его осуществления
Патенты
| Язык: |
Русский |
| Тип: |
Патент на изобретение |
| Номер (11) |
RU 2165406 C1 |
| Номер заявки (21): |
2000109011/04 |
| Дата подачи заявки (22): |
10 апр. 2000 г. |
| Дата начала отсчета срока действия патента (24): |
10 апр. 2000 г. |
| Дата публикации патента (44,45,46): |
20 апр. 2001 г. |
| Дата публикации заявки (43): |
20 апр. 2001 г. |
| Авторы |
Матвеев К.И.
,
Жижина Е.Г.
,
Одяков В.Ф.
|
| Организации |
| 1 |
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН
|
|
Изобретение относится к способам получения 2,3,5-триметил-1,4-бензохинона (ТМХ) каталитическим окислением 2,3,6-триметилфенола (ТМФ) кислородом. ТМХ является одним из основных полупродуктов в синтезе α-токоферола (витамина Е). Способ получения 2,3,5 - триметил-1,4-бензохинона заключается в окислении 2,3,6-триметилфенола кислородом и/или кислородсодержащими соединениями с использованием каталитической системы, состоящей из водного раствора ГПК-z-молибдованадофосфорной гетерополикислоты (z - число атомов ванадия в молекуле ГПК-z) или смеси гетерополикислот и/или их солей и раствора ТМФ в нормальном первичном спирте, содержащем не менее пяти углеродных атомов, или любую смесь указанных спиртов. Используют ГПК-z состава HaPxMoyV2Ob и/или ее кислые соли, где 1 ≤ х ≤ 3; 8 ≤ у ≤ 16; 1 <z ≤ 12; 40 ≤ b ≤ 89, a = 2b - 6y - 5(x+z). Концентрация ванадия в водном растворе ГПК-z или ее соли не ниже 1,6 грамм-атома на литр. Реакцию окисления ТМФ в ТМХ ведут при температурах в интервале 15 ≤ t ≤ 70°С. Окисление ТМФ в ТМХ ведут периодическим способом при парциальных давлениях кислорода 0 ≤ Pk ≤ 1,3 ата или квазинепрерывным способом при парциальных давлениях кислорода Pk в интервалах 1,3 <Pk ≤ 20 ата. Предлагаемые системы имеют высокую избирательность (>96%), активность и чистоту продукта (ТМХ). Продукт практически свободен от примесей и пригоден для дальнейшей переработки без очистки. Предлагаемый способ получения 2,3,5-триметил-1,4-бензохинона позволяет значительно упростить метод отделения катализатора от продуктов реакции, упростить аппаратуру. 2 с. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.
FIELD: industrial organic synthesis.
SUBSTANCE: alpha-tocopherol precursor 2,3,5- trimethyl-1,4-bezoquinone is prepared by catalytic oxidation of 2,3,6- trimethylphenol by oxygen or oxygen-containing compounds using catalytic system consisting of aqueous solution of molybdenum-vanadium-phosphoric heteropolyacid or mixture of heteropolyacids and/or their salts described by general formula HaPxMoyV2Ob or its acid salts where , and a= 2b-6y-5(x+z). Concentration of vanadium in solution of heteropolyacid or its salt is not below 1.6 g-atom/l. 2,3,6-trimethylphenol is used in the form of solution in normal primary alcohol containing at least 5 carbon atoms or in mixture of such alcohols. Oxidation reaction is conducted in the temperature range 15 <= t <= 70 DEG C in periodical mode at manometrically measured partial oxygen pressures 0 <= Po<= 1,3 atm or in quasi-continuous mode at pressures 1,3 < Po<= 20. Catalytic systems are characterized by high selectivity (>96%), high activity, and high purity of product, which is essentially free of impurities and is fit to be processed with no further purification.
EFFECT: considerably simplified operation of separation of catalyst from reaction products and simplified equipment.
7 cl, 1 dwg, 3 tbl, 35 ex