Способ получения 2-метил-1,4 нафтохинона и катализатор для его осуществления
Патенты
| Язык: |
Русский |
| Тип: |
Патент на изобретение |
| Номер (11) |
RU 2162837 C1 |
| Номер заявки (21): |
2000105318/04 |
| Дата подачи заявки (22): |
3 мар. 2000 г. |
| Дата начала отсчета срока действия патента (24): |
3 мар. 2000 г. |
| Дата публикации патента (44,45,46): |
10 февр. 2001 г. |
| Дата публикации заявки (43): |
|
| Авторы |
Матвеев К.И.
,
Жижина Е.Г.
,
Одяков В.Ф.
|
| Организации |
| 1 |
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН
|
|
Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, а именно к способу получения 2-метил-1,4-нафтохинона (менадиона), обладающего свойствами витамина К. Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона заключается в каталитическом окислении 2-метил-1-нафтола (МН) или его смеси с 2,4-диметил-1-нафтолом в двухфазной системе, в которой окисляемое вещество вводят в реакцию в растворе не смешивающегося с водой органического растворителя, предпочтительно трихлорэтилена, в присутствии катализатора, представляющего собой водный раствор молибдованадофосфорной гетерополикислоты или ее кислой соли (ГПК-n), содержащий 10 - 20 об.% уксусной кислоты, причем реакцию окисления проводят при интенсивном перемешивании фаз при температуре 40 - 70oC, при этом общий состав катализатора отвечает формуле HaPxMoyVnOb, где 1≅x≅3;
8≅y≅16; 40≅b≅89; a = 2b-6y-5(x + n); 4<2≅12, n - число атомов ванадия. Концентрация катализатора составляет 0,2 - 0,3 М. В процессе реакции используют мольное отношение ГКП-n:МН, непревышающее 2,5. Для регенерации катализатора используют 0,05 - 0,1 мл HNO3 на 25 мл ГПК-n. Производительность катализатора более чем на 60% превосходит производительность аналогичного известного катализатора за счет лучшей избирательности и более высокой емкости катализатора. Предлагаемый способ более технологичен, не требуется вводит перекись водорода на стадии окисления субстрата, в 3 - 4 раза снижено количество азотной кислоты, вводимой на стадии регенерации катализатора. 2 с. и 3 з.п. ф-лы, 2 табл.
FIELD: fine organic synthesis, more particularly preparation of 2-methyl- 1,4-naphthoquinone (menadione).
SUBSTANCE: method comprises catalytic oxidation of 2-methyl-1-naphthol or mixture thereof with 2,4-dimethyl-1-naphtanol in two phase system in which substance to be oxidized is reacted in water-immiscible organic solvent, preferably trichloroethylene, in the presence of catalyst which is essentially aqueous solution of molybdovanvadophosphoric heteropolyacid or acid salt thereof containing 10-20 vol % of acetic acid; oxidation reaction is carried out under vigorous agitation of phases at temperature from 40 to 70 C and general catalyst composition corresponds to formula: HaPxMoyVnOb wherein n is number of vanadium atoms. Catalyst concentration is 0.2-0.3 M. Reaction uses molar ratio of heteropolyacid or acid salt thereof to methyl naphthol of not greater than 2.5. In order to regenerate catalyst, 0.05-0.1 ml of HNO3 per 25 ml of heteropolyacid salt. Catalyst efficiency is by more than 60% higher than catalyst efficiency of prior art catalyst due to better selectivity and higher capacity of catalyst. Hydrogen peroxide need not be added in substrate oxidation stage. Amount of nitric acid added in catalyst regeneration stage is reduced by 3-4 times.
EFFECT: more efficient method.
6 cl, 5 ex, 2 tbl