Способ получения никотиновой кислоты
Патенты
Язык: |
Русский |
Тип: |
Патент на изобретение |
Номер (11) |
RU 2704137 C1 |
Номер заявки (21): |
2019123299 |
Дата подачи заявки (22): |
24 июл. 2019 г. |
Дата начала отсчета срока действия патента (24): |
24 июл. 2019 г. |
Дата публикации патента (44,45,46): |
24 окт. 2019 г. |
Дата публикации заявки (43): |
|
Авторы |
Овчинникова Е.В.
,
Чумаченко В.А.
,
Андрушкевич Т.В.
|
Организации |
1 |
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН)
|
|
Изобретение относится к способу получения никотиновой кислоты путём прямого газофазного окисления 3-пиколина кислородом воздуха, в котором 3-пиколин, воздух, воду и газы рецикла подают в реактор, состоящий из трубок с неподвижным слоем гранулированного катализатора, омываемых хладагентом. При доле рецикла 70-90% от общего объема реакционной смеси концентрация 3-пиколина на входе в реактор составляет 0,78-1,1 мол.%, а лучше 0,8-1,0 мол.%, а мольное соотношение 3-пиколина, кислорода и воды – 1:/11-21/:/18-26/. Используется бинарный ванадий-титановый оксидный катализатор. Отношение размера гранул катализатора к внутреннему диаметру трубки составляет 1:/5,8-9,3/, а лучше 7,0, а максимальная температура в слое катализатора на 5-20°С выше, чем температура хладагента. После реактора реакционные газы направляют на стадию выделения никотиновой кислоты в твердую фазу, после чего часть газов отделяют и производят рецикл, а из остальной части реакционных газов либо выделяют в жидкую фазу непрореагировавшие 3-пиколин и 3-пиридинкарбальдегид и возвращают их в каталитический процесс получения никотиновой кислоты, либо направляют остальную часть реакционных газов на обезвреживание и последующий сброс в атмосферу. Технический результат – увеличение съема никотиновой кислоты с единицы массы катализатора и увеличение полноты использования исходного 3-пиколина.
FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to a method of producing nicotinic acid by direct gas-phase oxidation of 3-picoline with atmospheric oxygen, in which 3-picoline, air, water and recycle gases are fed into a reactor consisting of tubes with a fixed layer of a granular catalyst washed with a coolant. If the recycle fractionis 70–90% of the total volume of the reaction mixture, concentration of 3-picoline at the reactor inlet is 0.78–1.1 mol%, and preferably 0.8–1.0 mol%, and the molar ratio of 3-picoline, oxygen and water – 1:/11–21/:/18–26/. Binary vanadium-titanium oxide catalyst is used. Ratio of size of catalyst granules to inner diameter of tube is 1:/5.8–9.3/, and preferably 7.0, and maximum temperature in catalyst layer by 5–20°C is higher than coolant temperature. After the reactor, the reaction gases are directed to the stage of nicotinic acid release into the solid phase, after which some gases are separated and recycled, and from remaining part of reaction gases either unreacted 3-picoline and 3-pyridinecarbaldehyde are extracted into liquid phase and returned to catalytic process of nicotinic acid production, or the rest part of reaction gases is directed to neutralization and further discharge into atmosphere.
EFFECT: increased removal of nicotinic acid from a unit of weight of the catalyst and increased completeness of using initial 3-picoline.