Способ получения никотиновой кислоты
Патенты
| Язык: |
Русский |
| Тип: |
Патент на изобретение |
| Номер (11) |
RU 2704138 C1 |
| Номер заявки (21): |
2019123296 |
| Дата подачи заявки (22): |
24 июл. 2019 г. |
| Дата начала отсчета срока действия патента (24): |
24 июл. 2019 г. |
| Дата публикации патента (44,45,46): |
24 окт. 2019 г. |
| Дата публикации заявки (43): |
|
| Авторы |
Андрушкевич Т.В.
,
Овчинникова Е.В.
,
Чумаченко В.А.
|
| Организации |
| 1 |
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр "Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН)
|
|
Изобретение относится к способу получения никотиновой кислоты путём прямого газофазного окисления 3-пиколина кислородом воздуха, в котором 3-пиколин, воздух, воду и газы рецикла подают в реактор, состоящий из трубок с неподвижным слоем гранулированного катализатора, омываемых хладагентом. При доле рецикла 80-90% от общего объема реакционной смеси концентрация 3-пиколина на входе в реактор составляет 0,8-1,1 мол.%, а мольное соотношение 3-пиколина, кислорода и воды - 1:/11-21/:/18-26/. Используется ванадий-титановый оксидный катализатор, содержащий оксиды ванадия 5-20 мас.%, модифицирующие добавки - оксид церия или один или несколько оксидов металлов, выбранных из IV группы и V периода Периодической таблицы с суммарным содержанием оксидов модифицирующих элементов в пределах 1,2-10,0 мас.%, оксиды титана анатазной модификации не менее 60 мас.%. Отношение размера гранул катализатора к внутреннему диаметру трубки составляет 1:/5,8-8,4/, а максимальная температура в слое катализатора на 5-20°С выше, чем температура хладагента. После реактора реакционные газы направляют на стадию выделения никотиновой кислоты в твердую фазу, после чего часть газов отделяют и производят рецикл, а из другой части реакционных газов либо выделяют в жидкую фазу не прореагировавшие 3-пиколин и 3-пиридинкарбальдегид и возвращают их в каталитический процесс получения никотиновой кислоты, либо направляют другую часть реакционных газов на обезвреживание и последующий сброс в атмосферу. Технический результат - увеличение съема никотиновой кислоты с единицы массы катализатора и увеличение полноты использования исходного 3-пиколина.
FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to a method of producing nicotinic acid by direct gas-phase oxidation of 3-picoline with atmospheric oxygen, in which 3-picoline, air, water and recycle gases are fed into a reactor consisting of tubes with a fixed layer of a granular catalyst washed with a coolant. If the recycle fraction is 80–90% of the total volume of the reaction mixture, concentration of 3-picoline at the reactor inlet is 0.8–1.1 mol%, and the molar ratio of 3-picoline, oxygen and water is 1:/11–21/:/18–26/. Vanadium-titanium oxide catalyst is used, which contains vanadium oxides 5–20 wt%, modifying additives –cerium oxide or one or more metal oxides selected from group IV and period V of periodic table with total content of oxides of modifying elements within 1.2–10.0 wt%, anatase titanium oxides of not less than 60 wt%. Ratio of size of catalyst granules to inner diameter of tube is 1:/5.8–8.4/, and maximum temperature in catalyst layer is 5–20°C is higher than coolant temperature. After the reactor, the reaction gases are directed to the stage of nicotinic acid release into the solid phase, after which some gases are separated and recycled, and from the other part of reaction gases either unreacted 3-picoline and 3-pyridine carbaldehyde are separated into the liquid phase and returned to the catalytic process of producing nicotinic acid, or another part of the reaction gases is directed to neutralization and then discharged into atmosphere.
EFFECT: increased removal of nicotinic acid from a unit of weight of the catalyst and increased completeness of using initial 3-picoline.