Способ количественного определения состава глифосатсодержащих смесей
Patents
| Language: |
Русский |
| Type: |
Invention |
| Number |
RU 2787117 C1 |
| Request number: |
2022128781 |
| Request date: |
Nov 8, 2022 |
| patent.field.start_date: |
Nov 8, 2022 |
| Registration date: |
Dec 28, 2022 |
| patent.field.request_publication_date: |
|
| Authors |
Ющенко Д.Ю.
,
Хлебникова Т.Б.
,
Пай З.П.
|
| Affiliations |
| 1 |
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки "Федеральный исследовательский центр " Институт катализа им. Г.К. Борескова Сибирского отделения Российской академии наук" (ИК СО РАН, Институт катализа СО РАН)
|
|
Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к методу тонкослойной хроматографии, и может быть использовано для количественного определения ингредиентов реакционной смеси, образующейся при каталитическом окислении N-(фосфонометил)-иминодиуксусной кислоты (ФИДУК) пероксидом водорода с образованием N-(фосфонометил)глицина (глифосата). Заявленный способ анализа включает: разделение компонентов реакционной смеси методом восходящей тонкослойной хроматографии на пластинах с закреплённым слоем сорбента; пост-дериватизацию пластин, заключающуюся в модификации разделённых аналитов (ФИДУК, N-оксид ФИДУК и глифосата) на пластине с целью придания им видимости в УФ–области; количественное определение аналитов путем сопоставления величин интенсивности их флуоресценции с внешними стандартами. При этом модификация разделенных аналитов на пластине с закреплённым слоем сорбента выполняется путем обработки пластины раствором цис-аконитового ангидрида в уксусном ангидриде с концентрацией ~1 г в 100 мл ангидрида. Предлагаемый способ обеспечивает количественное определение методом ТСХ основных компонентов реакционной смеси, образующейся при окислении ФИДУК до глифосата, и может применяться в условиях промышленного производства глифосата.
FIELD: analytical chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to analytical chemistry, specifically to the method for thin-layer chromatography, and can be used to quantify the ingredients of a reaction mixture formed during the catalytic oxidation of N-(phosphonomethyl)-iminodiacetic acid (FIDUC) with hydrogen peroxide to form N-(phosphonomethyl)glycine (glyphosate). The claimed method for analysis comprises: separation of the components of the reaction mixture by ascending thin-layer chromatography on plates with a fixed sorbent layer; post-derivatization of plates, consisting in
modification of separated analytes (FIDUC, N–oxide FIDUC and glyphosate) on the plate in order to make them visible in the UV region; quantitative determination of analytes by comparing the intensity values of their fluorescence with external standards. In this case, the modification of the separated analytes on a plate with a fixed sorbent layer is performed by treating the plate with a solution of cis-aconite
anhydride in acetic anhydride with a concentration of ~ 1 g in 100 ml of anhydride.
EFFECT: invention disloses a method for quantitative determination by TLC of the main components of the reaction mixture formed during the oxidation of FIDUC to glyphosate, and can be used in the conditions of industrial production of glyphosate.