Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона
Patents
| Language: |
Русский |
| Type: |
Invention |
| Number |
RU 2142935 C1 |
| Request number: |
97112283/04 |
| Request date: |
Jul 18, 1997 |
| patent.field.start_date: |
Jul 18, 1997 |
| Registration date: |
Dec 20, 1999 |
| patent.field.request_publication_date: |
|
| Authors |
Матвеев К.И.
,
Жижина Е.Г.
,
Колесник И.Г.
,
Одяков В.Ф.
|
| Affiliations |
| 1 |
Boreskov Institute of Catalysis SB RAS
|
|
Описывается способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона путем каталитического окисления 2-метил-1-нафтола или его смеси с 2,4-диметил-1-нафтолом в двухфазной системе, в которой окисляемое вещество входит в состав не смешивающегося с водой органического растворителя, а катализатор представляет собой водный раствор молибдованадофосфорной гетерополикислоты (ГПК) или ее кислой соли: переходными металлами общей формулы ГПК = Мeа 2Н3 + n-zaPVnМо12-nO40, где 1 ≤ n ≤ 4, 0 ≤ a ≤ 2, с концентрацией ГПК = 0,2 - 0,45, М, причем реакцию окисления проводят при интенсивном перемешивании фаз в атмосфере инертного газа при 40 - 70°С, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют негорючий растворитель, например хлороформ или трихлорэтилен, катализатор дополнительно содержит 10 - 20 мас.% уксусной кислоты, в качестве окислителя восстановленной формы ГПК на стадии синтеза 2-метил-1,4-нафтохинона используют перекись водорода и процесс осуществляют с периодическим удалением органической фазы с продуктами реакции из реакционной смеси от раствора катализатора. Технический результат - увеличение избирательности и производительности катализатора. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
FIELD: industrial organic synthesis.
SUBSTANCE: 2-methyl-1,4- naphthoquinone is prepared by catalytic oxidation of 2-methyl-1-naphtol or its mixture with 2,4-dimethyl-1-naphtol in two-phase system, wherein substance being oxidized is a part of water-immiscible organic solvent, whereas catalyst represents aqueous solution of molybdo-vanado-phosphoric heteropolyacid or its acid salt with transition metals (general formula in description) in concentration 0.2 to 0.45 M. Oxidation reaction is carried out under an inert gas atmosphere at 40 to 70 C. Distinguishing features of process consist in the following: incombustible solvent such as chloroform or trichloroethylene is used as organic solvent, catalyst additionally contains 10 to 20% of acetic acid, reduced form of heteropolyacid in 2-methyl-1,4- naphthoquinone synthesis stage is oxidized with hydrogen peroxide, and process is carried out with periodic removal of organic phase containing reaction product from catalyst solution.
EFFECT: increased selectivity and productivity of catalyst.
2 cl, 2 tbl, 7 ex