Способ получения 1-этил-2-аминометилпирролидина
Патенты
Язык: |
Русский |
Тип: |
Патент на изобретение |
Номер (11) |
RU 2081111 C1 |
Номер заявки (21): |
95100785/04 |
Дата подачи заявки (22): |
18 янв. 1995 г. |
Дата начала отсчета срока действия патента (24): |
|
Дата публикации патента (44,45,46): |
10 июн. 1997 г. |
Дата публикации заявки (43): |
|
Авторы |
Семиколенов В.А.
,
Бурова О.А.
,
Смирнова Н.М.
|
Организации |
1 |
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН
|
2 |
ООО Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт
|
|
Изобретение относится к процессу каталитического гидрирования нитропроизводных пирролидина до соответствующих аминов, которые используются в качестве полупродуктов для синтеза лекарственных препаратов, в частности к процессу гидрирования 1-этил-2-нитрометиленпирролидина в 1-этил-2-аминометилпирролидин -полупродукт синтеза лекарственного препарата "Сульпирид". Задачей предлагаемого способа получения 1-этил-2-аминометилпирролидина является упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта. Поставленная задача достигается тем, что процесс гидрирования 1-этил-2-нитрометиленпирролидина проводят на катализаторах гидрирования, например "палладий на угле", смесью углекислого газа и водорода в мольном отношении CO2:H2 = 0,1-10,0: 1,0, общем давлении 1-10 атм и температуре 25-100oC. В зависимости от мольного отношения CO2:H2 в качестве растворителя используют раствор серной кислоты с мольным отношением H2SO4:1-этил-2-нитрометиленпирролидин = 0,5-1,0:1,0, либо водный раствор сернокислой соли 1-этил-2-аминометилпирролидина с концентрацией 0,1-3,0 моль/л. При проведении гидрирования в проточном реакторе газообразные реагенты, растворитель и 1-этил-2-нитрометиленпирролидин в твердом виде непрерывно дозируют в реактор таким образом, что образование насыщенного раствора 1-этил-2-нитрометиленпирролидина происходит непосредственно в слое катализатора. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
FIELD: chemical technology, organic chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to catalytic hydrogenation of pyrrolidine nitro-derivatives to the corresponding amines used for synthesis of drugs. Hydrogenation of 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine is carried out on catalyst "palladium-on-carbon" with a mixture of carbon dioxide and hydrogen at mole ratio CO2 : H2 = (0.1-10.0):1.0, under total pressure 1-10 atm, at 25-100 C. Depending on mole ratio CO2 : H2 the following solvents can be used: sulfuric acid aqueous solution at mole ratio H2SO4 : 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine = (0.5-1.0): 1.0, or 1-ethyl-2-aminomethylpyrrolidine sulfate aqueous solution at concentration 0.1-3.0 M. In the process of hydrogenation in flow-reactor gaseous reagents, solvent and 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine as solid substance were dosed continuously into reactor to provide the formation of 1-ethyl-2-nitromethylenepyrrolidine saturated solution in catalyst layer directly.
EFFECT: simplified method, increased yield of the end product.
4 cl, 1 tbl